Espectrometría de Absorción Atomica

En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de mas de 62 metales diferentes en una solución.

Aunque la espectrometría de absorción atómica data del siglo XIX, la forma moderna fue desarrollada en gran medida durante la década de los 50 por un equipo de químicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

Principios en los que se Basa

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Espectrometría de Absorción Atómica

Cuando realizamos un análisis de aceite, en ambas técnicas de espectrometría, colocamos la muestra a una temperatura muy alta: superior a 10.000 grados centígrados. En estas condiciones, cualquier molécula existente es "desarmada" y los átomos son "sueltos" con mucha energía. Pero, al final, todo tiende al equilibrio.

Cuando se alcanza el equilibrio, el exceso de energía se libera en forma de radiación de luz. La Espectrometría de Absorción Atómica, como su nombre indica, consiste en aplicar lo que llamamos una "fuente de radiación conocida". Si hay un elemento de la misma naturaleza que la radiación suministrada, entonces esta energía será absorbida por los átomos excitados de la muestra analizada.

Esta fuente de radiación se determina de acuerdo con el elemento químico que queremos estudiar, por lo que varía.

Equipos:

El equipo de absorción atómica tiene la opción para realizar los análisis en modo de horno de grafito. Esta opción requiere cantidades más pequeñas de muestra, comparada con las que son succionadas en el modo llama y hace más efectiva la vaporización del metal en la cámara, lo que mejora notablemente la absorción de la luz por parte del metal en el estado fundamental.

Dado que muchas técnicas requieren una mínima sensibilidad del analito, las normas internacionales recomiendan en algunas ocasiones realizar los análisis por modo horno de grafito sobre el método de llama tradicional. Este es el caso de la medición de cobre en agua, de acuerdo a la norma EPA 220.1, en la que se establecen ciertos parámetros instrumentales para realizar la medición de este metal (EPA, 2007). Los parámetros del horno de grafito son los siguientes:

^-Tiempo de secado y temperatura: 20 sec120 °C.

-Tiempo de quemado y temperatura: 10 sec-800 °C.

-Tiempo y temperatura de atomización: 2 sec-2500 °C.

-Gas para la atmósfera de purga: Argón 4.5

El principio

La espectroscopia de absorción atómica fue utilizada por primera vez como una técnica analítica, y los principios subyacentes fueron establecidos en la segunda mitad del siglo XIX por Robert Wilhelm Bunsen y Gustav Robert Kirchhoff, ambos profesores de la Universidad de Heidelberg, Alemania.

La forma moderna de la espectroscopia de absorción atómica fue desarrollada en gran parte durante la década de 1950 por un equipo de químicos australianos. Fueron dirigidos por sir Alan Walsh en la Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), División de Química Física, en Melbourne, Australia.

Atomización con llama

En un atomizador de llama la disolución de la muestra queda nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.

Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la muestra, por ejemplo mediante fusión con peróxidos o por digestión ácida.

Fundamento

El fundamento del método es analógicamente parecido a la técnica AA, el plasma recalentado es inducido en un campo magnético y se forma una antorcha plasmática que es espectroscópica ya sea axial o radialmente.

Se puede generar un plasma acoplado por inducción al dirigir la energía de un generador de frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comúnmente argón ICP.

Este inductor genera rápidamente un campo magnético oscilante orientado al plano vertical (axial o perpendicular) de la espiral. La ionización del gas argón entrante se inicia con una chispa de la llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y sus electrones asociados luego interactúan con el campo magnético fluctuante. Esto genera energía suficiente para ionizar átomos de argón por excitación de choque.

Los electrones generados en el campo magnético son acelerados perpendicularmente hacia la antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y electrones conocidos como corriente turbulenta (Corriente de Eddy), colisionarán con los átomos de argón para producir mayor ionización, lo que produce un gran aumento de temperatura.

Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos límites de concentración, o radial para elevadas concentraciones. La variante de análisis axial está definida en el área del óptico perpendicular a la antorcha.